Gravimetrická metóda analýzy: pojem, druhy a vlastnosti

Aké sú charakteristické znaky spôsobu sa vyznačuje tým, gravimetrické analýzy? Uvažujme jej podstatu a druhy.

špecifickosť

Gravimetrická metóda je založená na analýze zákona zachovania hmoty látok a stáleho zloženia. V tejto súvislosti, že je založený na presné meranie hmotnosti požadované zložky, ktorá sa získa ako zlúčenina so známym chemickým zložením. Gravimetrická metóda analýzy je rozdelená do troch hlavných skupín: destilácia, extrakcia, zrážanie.

metóda izolácie

Je založený na extrakciu analytu hľadal chemické zložky vo voľnom stave a jeho následné presné váženie. Napríklad, gravimetrická metóda pre kvantitatívnu analýzu umožňuje určiť hmotnostný obsah popola v pevnom palive. Pre výpočty vážil kelímok, spaľuje vzorka paliva v ňom, výsledný popol sa odváži. S hmotnosťou zvyšku, za použitia hmotnostnej zlomok vzorec látky kvantitatívny index sa vypočíta v zmesi.

destilácia

Táto metóda analýzy - gravimetrická obsah, ako bol vypočítaný zahŕňa úplné odstránenie zložky ako plynné zlúčeniny a následné váženie pevného zvyšku. Táto technika môže určiť obsah vlhkosti v rôznych materiálov, vypočítať kvantitatívne obsah kryštálovej vody kryštalizácie. Na vykonanie takéhoto výpočtu, najprv určiť hmotnosť uvažovaného vzorky zvolenom materiáli. Potom z nej stanovovanej zložky úplne odstránené. A ešte len na sušenie alebo kalcináciu a po omši rozdielu hmotnosti je detekovateľný chemická skupina. Podľa vzorca z hmotnostnej frakcie sa vykonáva kvantitatívne výpočty.

depozície Technika

Aká je táto metóda analýzy? Gravimetrická metóda depozície je založená na kvantitatívne vyzrážanie požadovaného iónu ako málo rozpustnú látkou so špecifickým chemickým zložením. Vzniknutá zrazenina sa odfiltruje, premyje, suší a potom sa kalcinuje. Po úplnom odstránení vody sa odváži. Znalosť hmotnosť zrazeniny, možno vypočítať kvantitatívne obsah vo vzorke molekúl alebo iónov žiaduce zložky.

Požiadavky na zrážanie v gravimetrické analýzy

A predsa - to je gravimetrická metóda analýzy? Základné operácie v spôsobe spojené s ukladaním procesu zrážania. Presnosť získaný vo výsledku analýzy je priamo závislá na chemickom zložení látky, čistota zrazenina štruktúry. Okrem toho výpočty spojené s chovaním tortu počas sušenia a kalcinácie. Pomerne často zmena chemického zloženia výsledného kalu počas jeho kalcinácie. Vložená formulár s názvom chemického zloženia výslednej zrazeniny.

Základné metódy zahŕňajú gravimetrická analýza pre získanie presného výsledku. To je dôvod, prečo vo vzťahu k závažnosti a tvaru uloženého sedimente musia spĺňať určité požiadavky.

1. To by malo mať minimálnu rozpustnosť, a v ideálnom prípade - nerozpustná chemická zlúčenina.
2. Musí tvoriť veľké kryštály. V tomto prípade žiadne problémy v procese filtrácie, pretože nemajú upchávajú póry. Vo veľkých kryštálov malej ploche, sú adsorbované pri minimálnej rýchlosti súčasného riešenia, je ľahko umývateľný. Amorfný zrážanie hydroxidu železa (3) nečistoty adsorbovanej bez problémov, je ťažké umyť od nej, filtrovanie túto zlúčeninu je pomalé.
3. Úplne a v krátkom časovom období sa potom v podobe gravitácie.

Požiadavky na forme gravitačné

Poďme analyzovať gravimetrickou metódu analýzy. Podstatou metódy - že je dôležité presnosť. Gravimetrická forma by mala byť definovaná chemickým vzorcom pre výpočet obsahu určitých zložiek vzorky. Kalcinovaný zrazenina počas chladenia a váženia by nemal absorbovať vodné pary zo vzduchu, a to buď obnoviť oxiduje. Ak sa kal má podobné fyzikálne vlastnosti, bol pôvodne prevedený do stabilnej formy, pomocou špeciálnych chemikálií. Napríklad, pre výpočet hmotnostný podiel uhličitanu vápenatého v materiáloch, tvar oxid gravimetrický vápenatý, ktorý je schopný absorbovať oxid uhličitý a vodu, sa prevedie na síran vápenatý. Do tohto kalcinovaného zrazenina sa nechá reagovať s kyselinou sírovou, pričom sa režim teploty (500 ° C).

Riad pre výskum

To, čo je potrebné vykonať takúto metódu analýzy? Gravimetrická prevedenie zahŕňa použitie špeciálnych chemických nádob veľkých rozmerov. Tu použitý tenkostenné šálky rôznych veľkostí, lieviky, sklenených tyčí, hodinová skla, porcelánu, tégliky, sklenené škatule. Gravimetrické a titrometrické analytické metódy zahŕňajú použitie len čisté nádoby, aby sa zabránilo prípadnej chyby vo výpočtoch. Suché škvrny alebo kvapky ukazujú na prítomnosť na povrchu skla zložiek tuku. Zrážky sa bude riadiť túto vrstvu, čo má za následok komplikované plne preniesť do filtra. Spôsob gravimetricky vyžaduje starostlivé umývanie riadu. Na čistenie porcelánové tégliky používané za horúca zriedenou kyselinou chlorovodíkovou, potom sa zmes chrómové roztoku. Je vhodné začať pracovať zapálil čistej nádoby.

Zariadenia pre vyšetrovanie

Čo odlišuje gravimetrická metóda analýzy? Podstatou metódy - na kvantitatívne stanovenie zložiek v materiáli. Zariadenie, ktoré bude vyžadované pre takýto výskum, podobné tým, ktoré sa používajú v kvalitatívnej analýzy. Pre praktické časti požadovaných vodného kúpeľa, porcelánové trojuholníky, rúry, téglika kliešte, muflovej pece, plynové horáky. Pre kalcinácia v plynové horáky porcelánové tégliky trojuholníky sú použité, porcelánové rúrok vysadených na kovovom substráte. Vyberte trojuholník tejto veľkosti do kelímku vyčnieva tretej výšky. Tégliky zavádza do pece pomocou dlhej klieští, ktoré majú plochý, smerom nahor zakrivené konce. Nemali by byť ponorený do kalu. Pred aplikáciou z koncov klieští čistených, kalcinuje v plynového horáka alebo pece. Vysúšače používané na chladenie kalcinovaného alebo vyhrievané látky na teplotu miestnosti. Je to hrubostenná sklenená nádoba, ktorá je uzavretá pozemné-kryt. Spodná časť exsikátore je naplnená hygroskopické substancie:

• kusov oxidu vápenatého;
• oxid fosforečný (5);
• koncentrovanej kyseliny sírovej.

Kyselina sírová absorbuje vlhkosť. Práca s exikátore, že je dôležité zabezpečiť, aby diely na zemi, bola vrstva tuku.

Pravidlá odberu vzoriek experimentu

Považovaný za klasifikácie gravimetrickej metódy analýzy sa pracuje s látkami. Centrálne považovať takýto vzorka, ktorá obsahuje menšie množstvo analytu materiálu, ktorý má chemické a fyzikálne vlastnosti, ktoré sú špecifické pre hlavné dávky. Správnosť vzorkovanie ovplyvňuje presnosť montáže chemických a fyzikálnych vlastností a chemického zloženia materiálu, ktorý je analyzovaný. Vyberie priemerná vzorka s veľkou starostlivosťou, inak je vysoká pravdepodobnosť chýb, výsledky nepresné testov. Treba mať na pamäti, že veľké kusy chemického zloženia sa môžu líšiť od prachu. Preto existujú tri možnosti:

• primárna vzorka - je potrebný pre prvú fázu experimentu;
• pas alebo laboratórne vzorka - získaný znížením počiatočnej hmotnosť vzorky, na ktorý je pre chemické a fyzikálno-mechanické analýzy;
• analytická - je prevzatý z laboratórnej vzorky na chemickú analýzu.

Tam je paragraf ako analytickej chémie. Gravimetrická metóda analýzy, je jedným zo spôsobov, ktorým sa stanovujú kvantitatívne zloženie hmoty. Aby sa zabránilo zmenám vlhkosti alebo chemického zloženia hmoty, materiály pre gravimetrické analýzy sa uloží do odvažovačky tesne uzavrie viečka. Časť vzorky potrebné pre priamu analýzu a časť zostane v rezerve.

Príprava vzorky pre výskum

Zdvíhacie za nízku hmotnosť analyzovanej vzorky analytický vzorka, ktorá sa zváži pre chemickú analýzu. Dôležitú úlohu v kvantifikácii hodnota vzorky hier. Čím väčšie je množstvo testovanej vzorky sa berie pre gravimetrické analýzy, získané tým presnejší výsledok. Ale to komplikuje proces filtrácie vzniknuté zrazeniny, kalcináciou, pranie. Z týchto dôvodov sa výrazne predĺžila doba analýzy. V malej hmotnosti vzoriek Presnosť určenia je výrazne znížená. Ak chcete vykonať váženie dávky pevných častíc, používajú malé hodinky okuliare. Prchavá hygroskopická látka, ktorá má byť zvážený v uzavretej fľaši váženia.

nanášanie podmienky

Pre osvetlenie tohto materiálu by bolo pekné predstavenie prišiel. Gravimetrická metóda analýzy v tejto fáze zahŕňa kvantitatívne prevod požadované zložky v určitej chemickej látky. Znalosť hmotnosť zrazeniny, je možné vypočítať percento zložky, ktoré majú byť stanovené. Úplnosť zrážok je priamo závislá na presnosti analýzy. Medzi dôvody, vďaka ktorým nie všetky vypočítané zložky sa vyzráža, zmienka môže byť neúplné zrážanie. Je prakticky nemožné dosiahnuť absolútneho zrážania, môže byť znížená len na možné minimum strát. Pre analýzu vybraných odlučovače - takmer nerozpustné zrazeniny. On je rozpustený v prebytku, aby sa predišlo týmto chemickým reakciám. Existujú určité podmienky, ktoré musia byť splnené, aby získala kryštalická zrazenina:

• zrážaním zo zriedených roztokov slabých riešení vykonáva odlučovač;
• Vyhrievané riešenie uložená horúce odlučovače.

Pre experiment, vybrané vysoko kvalitné činidlá ion určená. Je ťažké vybrať konkrétne zrážadlo je určený pre každý ión. V tomto ohľade, maskovanie sa vykonáva tie častice, ktoré môžu brániť úplné ukladanie alebo odstrániť z roztoku vzorky vykonať kvantitatívnu analýzu.

Takmer nemožné nájsť konkrétne odlučovačov pre všetky definované ióny. Potom je nutné použiť maskovanie alebo ióny, ktoré bránia usadzovaniu, alebo pre ich oddelenie od roztoku pred zrážaním. S vedomím o funkciách zrážanie kryštálov, je možné použiť podmienky, ktoré ovplyvňujú tvorbu veľkých kryštálov.

1. Sa vyzráža zo zriedeného horúce riešenie zrážacie, ktoré bolo prijaté v malej koncentrácii. Pri zahriatí, rozpustnosť malých kryštálov sa zvyšuje, takže sa zvýši koncentrácia zrážacie a iónov v roztoku. V dôsledku tohto javu, veľké kryštály, ktoré sa nepodarilo rozpustiť pri zahriatí.
2. Nalial odlučovač k identifikácii látok s nízkou rýchlosťou. Používa sa pre miešanie sklenenou tyčinkou, ktorá sa nesmie dotýkať spodnej stenu a trysku. Za miešania sa rastu kryštálov je stimulovaná ako zníženie počtu miest kryštálov.
3. Tortu státie po dobu niekoľkých hodín. Amorfný zrazenina uložený za osobitných podmienok, pretože sú náchylné k adsorpcie rôznych nečistôt, a vzhľad koloidné roztoky.

Problémy gravimetrická analýza

Presnosť kvantitatívnych výpočtov vplyv na kvalitu sedimentu. Na svojom meranie kontaminácie presnosť je výrazne znížená, chybové zvyšuje. Dôvodom znečistenia je koprecipitace, že je zrážanie cudzorodých látok. Existujú dva typy spolupráce zrážok:

• povrchová adsorpcia;
• Occlusion.

Pre kontrolu úplnosti vypúšťanie zrážok ion pridá niekoľko kvapiek činidla do roztoku je vytvorený nad usadeninou. Pri plnom výkone nanášacieho roztoku iónov zostane číry.

záver

Kvalitatívna analýza zahŕňa kvantitatívne stanovenie anorganických iónov v materiáli. Hlavné ciele považované kvalitatívna analýza vybraného detekcie vzorky a identifikácia konkrétnych zložiek, alebo ióny chemických prvkov, špecifické látke alebo funkčnej skupiny. Frakčnej analytická metóda pre štúdium jednoduchých zmesí, pri hľadaní malého počtu komponentov. Pre takéto gravimetrické analýzy vyžaduje samostatné vzorky a nevýznamné množstvo kvalitatívnych reakcií. Ak chcete plne definovať testovanej látky v anorganických zložiek, počiatočné zmes najprv rozdelí na jednotlivé "analytické skupina", potom s pomocou konkrétnych reakcií otvorených každý požadovaný ión. Systematická kvalitatívna analýza umožňuje zvýšiť spoľahlivosť analytickými údajmi. Pred začatím kvantitatívnej analýzy, to je Met myšlienke kvality testovanej vzorky, dôležité zvoliť optimálnu metódu.